本发明公开了一种聚乙烯醇/σ-磷酸锆复合高阻氧水性涂布液的制备方法,该涂布液中各组分的重量百分比为:聚乙烯醇2.4%~4.1%,σ-磷酸锆0.5%~1.6%,去离子水95%~95.6%,交联剂0.05%~0.1%,消泡剂0.16%~0.27%,所述的聚乙烯醇/σ-磷酸锆复合高阻氧涂布液的制备方法为:以水为分散剂,用剥离剂将结晶型的层状σ-磷酸锆剥离,再去除剥离剂,得在水中单片分散的σ-磷酸锆纳米颗粒分散液,并将其与聚乙烯醇水溶液共混,加入交联剂、消泡剂等,经过超声、搅拌、过250~400筛等过程,最终得聚乙烯醇/σ-磷酸锆复合高阻氧水性涂布液,将涂布液在高湿度环境下能够对氧气具有优良的阻隔性能,解决了现有技术中聚乙烯醇涂布液在60%~90%RH下,对氧气阻隔性低的问题。