一种水滑石/聚合物复合自支撑薄膜及其制备方法，属于水滑石薄膜材料技术领域。薄膜化学组成通式为PEI/（PAA/PEI/PAA/LDHs）n，其中PEI为聚乙烯亚胺，PAA为聚丙烯酸，LDHs为水滑石纳米粒子或水滑石纳米片。制备是：先采用成核/晶化隔离法制备水滑石前驱体，再通过溶剂分散法制备分散均匀的水滑石纳米粒子溶胶或通过甲酰胺剥离法制备水滑石纳米片溶胶，然后通过静电自组装技术将水滑石纳米粒子或纳米片与聚合物重复组装到经表面处理的玻璃基片上；经加热交联处理后，获得水滑石/聚合物复合自支撑薄膜。优点在于：薄膜具有良好的韧性、热稳定性和光透性，可在分离、传感器及纳米器件等领域有潜在的应用价值。
